ames laboratory paul canfield entnimmt eine Probe aus einem Flussmittelofen. Kredit: Ames Labor

w Bei der Herstellung neuer Materialien spielen Einkristalle eine wichtige Rolle, um ein klareres Bild der intrinsischen Eigenschaften eines Materials zu erhalten. Ein typisches Material besteht aus vielen kleineren Kristallen, und die Korngrenzen zwischen diesen Kristallen können als Hindernisse wirken und Eigenschaften wie elektrische oder thermische Beständigkeit beeinflussen.

\"Diese Grenzen können tiefgreifende Auswirkungen haben, sowohl gute als auch schlechte\", sagte ames Labor Materialwissenschaftler und stellvertretender Direktor tom lograsso. \"Im Allgemeinen hat ein Material, das kleinere und kleinere Kristalle aufweist, tatsächlich verbesserte mechanische Eigenschaften.\"

eine Ausnahme von dieser Regel ist, dass kleine Kristalle bei hoher Temperatur, relativ zum Schmelzpunkt, dazu neigen können, aneinander vorbei zu gleiten, eine Eigenschaft, die Kriechen genannt wird. Aus diesem Grund werden Turbinenschaufeln in einigen Strahltriebwerken oder Generatoren tatsächlich aus Einkristallen einer Nickelbasislegierung gebildet. Einige andere alltägliche Anwendungen mit Einkristallen sind Halbleiter, Detektoren wie Infrarot- oder Strahlungssensoren und Laser.

\"Die aktive komponente in einem laser ist ein einkristall\", sagte lograsso, der auch a iowa staat universität april professor der materialwissenschaft und technik, \"weil die kristallkorngrenzen streuen das licht.\"

Aus der Sicht der Forschung möchten Wissenschaftler, besonders wenn sie ein neues Material erstellen, möglichst viele Variablen entfernen, um die Eigenschaften eines Materials am besten zu verstehen. Ein primärer Weg dazu ist, mit möglichst reinen Rohstoffen zu beginnen und das Material als Einkristall zu produzieren. \"Sie wollen keine Defekte in der Kristallstruktur, und Sie wollen keine Verunreinigungen, die eine Quelle zusätzlicher Keimbildung sein können\", sagte lograsso. \"Neue Materialien können neue Physik haben, und wir können bestimmen, was diese sind, wenn wir Messungen an einer sauberen, ursprünglichen Probe (d. H. Einkristall) vornehmen. Und wenn wir das konsequent tun, können wir Vergleiche mit anderen Materialien anstellen und sehen, wie sie in unser Verständnis bestimmter Verhaltensweisen passen. \"

Ames-Labor-Wissenschaftler verwenden eine Reihe von Techniken, um Einkristalle zu züchten, von denen jeder zur Herstellung von Kristallen aus verschiedenen Arten von Materialien geeignet ist. die Grundvoraussetzung ist jedoch die gleiche Übersättigung einer Lösung, dann Ausfällung des Kristalls.

\"Als Kinder sind wir vertraut mit der Zugabe von Steinsalz oder Zucker zu heißem Wasser, bis Sie die Flüssigkeit übersättigen\", sagte Lograsso. \"Dann, wenn das Wasser abkühlt und schließlich zu verdampfen beginnt, bilden sich Kristalle aus Salz oder Zucker und wachsen dann.

\"Sie können das gleiche mit etwa zwei beliebigen Materialien machen, indem Sie eins als Lösungsmittel verwenden und dann Hitze oder hohe Temperaturen verwenden, um das Lösungsmittel zu übersättigen\", fuhr er fort. \"Der schwierige Teil besteht darin, einen Einkristall in die erste Form zu bringen und dann zu wachsen.\"

ames laboratorin deborah schlagel hält einen Graphittiegel (links) und einen Bridgman-gezüchteten Kupferkristall (rechts). Kredit: Ames Labor

Diese \"Kunst des Praktizierenden\" erfordert Geduld und Geschicklichkeit, obwohl die verschiedenen Techniken, die hier beschrieben werden, auch etwas Hilfe bieten. im Allgemeinen hilft ein hoher Temperaturgradient auch, einen stabilen Wachstumsübergang von flüssig zu fest zu fördern.

Bridgman-Technik

eine der besser bekannten methoden, die bridgman-technik - benannt nach dem harvard-physiker percy williams bridgman - verwendet einen tiegel mit einem spitzen, konischen ende. dieser feine Punkt fördert das Wachstum eines Einkristalls, wenn der Tiegel den erhitzten Teil des Ofens verlässt. Wärme wird durch ein Heizelement ähnlich dem in einem Hausofen (Widerstand) oder über ein magnetisches Feld (Induktion) geliefert.

\"Schmelztiegel altern im Laufe der Zeit und werden besser bei der Herstellung von Einkristallen\", sagte Lograsso. \"Leider brechen Sie manchmal den Tiegel, indem Sie den Kristall entfernen. weil sie in einem Tiegel wachsen, können auf diese Weise gebildete Kristalle auch Spannungen wie Risse oder Hohlräume entwickeln. \"

Ames Labor hat auch einen speziellen Bridgman-Ofen, der das Kristallwachstum bei höheren Drücken ermöglicht - bis zu 15 bar. Dies ermöglicht das Wachstum von Kristallen aus Legierungen, die flüchtige Komponenten enthalten. der hohe Druck verhindert, dass diese Komponenten, die einen niedrigeren Siedepunkt als die anderen Komponenten der Legierung haben, als Dampf verdampfen, bevor sich der Kristall bilden kann.

Dieser Ofen nutzt eine Induktionserwärmung, die einen steileren Temperaturgradienten ermöglicht und schnellere Kristallwachstumsraten ermöglicht, um die Verdampfung und Reaktion mit dem Tiegel weiter zu minimieren.

Czochralski-Technik

Dieses Verfahren erhitzt auch das Material in einem Tiegel, aber hier wird der Kristall tatsächlich aus der geschmolzenen Lösung gezogen. Lograsso vergleicht es damit, eine Kerze einzutauchen \"außer, dass Sie nur einmal tauchen.\"

Vier halbkugelförmige Reflektoren bündeln die Lichtenergie von Halogenlampen mit hoher Leistung auf das Material, das in der Mitte über dem Port aufgehängt ist. Kredit: Ames Labor

ein Keimkristall des Materials ist am Ende eines Stabes angebracht. die Stange wird abgesenkt, bis der Impfkristall gerade die Oberfläche des geschmolzenen Materials im Tiegel berührt. die Stange wird dann sehr langsam gedreht und zurückgezogen, wobei der neu gebildete Kristall aus der Flüssigkeit gezogen wird.

\"Weil der kristall ist freistehend, hat es nicht die spannungen, die man manchmal mit der bridgman-methode\", sagte lograsso. \"Je nach Material können Kristalle auch einen Durchmesser von 60 cm oder mehr und mehrere Fuß haben. Dies ist ein sehr gebräuchliches Verfahren zur Herstellung großer Siliziumkristalle, die zur Verwendung in Halbleitern in Wafer geschnitten werden. \"

Float-Zone-Technik

Die optische Floatzone-Technik verwendet fokussiertes, hochintensives Licht, um Einkristalle zu erzeugen, insbesondere solche, die Metalloxide enthalten. Laut dem assoziierten Wissenschaftler Yong Liu bietet die Technik einige Vorteile für das Wachstum vieler Arten von Kristallen.

\"Es ist containerfrei - Sie brauchen keinen Tiegel, um den Kristall zu züchten, und eliminieren damit mögliche Reaktionen zwischen der Probe und dem Behälter\", sagte Liu. \"Weil die Schmelzzone sehr konzentriert und eng ist, können wir einen sehr großen Temperaturgradienten zwischen der festen und der flüssigen Phase erreichen, was zu einem qualitativ hochwertigen Kristallwachstum führt.\"

Ein typischer optischer Schwimmer-Zonenofen besteht aus vier leistungsstarken Halogenlampen, die ringförmig um die Probe angeordnet sind. Halbkugelförmige Reflektoren um jede Lampe fokussieren die intensive Lichtenergie in einem schmalen Band um die Probe bei Temperaturen bis zu 2.100 Grad Celsius.

der Probenbarren selbst beginnt in zwei Stücken. die kürzere \"Seed\" -Seite ist auf der Unterseite und in einer Basis gehalten. die längere \"feed\" -Seite ist dicht über der Seed-Seite aufgehängt. Wenn die beiden Seiten zu schmelzen beginnen, sammelt sich auf jeder Oberfläche ein kleiner Flüssigkeitspool, und wenn sie näher zusammengebracht werden, verbindet sich die Oberflächenspannung der Pools zu einem sanduhrförmigen Band geschmolzenen Materials zwischen der Saat- und der Futterseite .

Durch Verdrillen der beiden Seiten in entgegengesetzte Richtungen wird die flüssige Probe effektiv \"gerührt\", um eine gleichmäßige Verteilung des Materials in der Schmelzzone sicherzustellen. Die Probe wird dann langsam durch den fokussierten Lichtkreis abgesenkt, wodurch die schmale Schmelzzone fortschreitend schmelzen, sich vermischen und verfestigen kann, und zwar auf der Beschickungsseite der Probe.

Sobald sich im Wachstumstiegel ein Kristall gebildet hat, wird diese Anordnung in eine Zentrifuge gegeben. Überschüssige Flüssigkeit wird im Fangtiegel aufgefangen. Die Glaswolle fängt dann die Flüssigkeit ein und lässt den Kristall im Wachstumstiegel zurück. Kredit: Ames Labor

\"Für Materialien mit niedrigem Dampfdruck können wir Kristalle mit einer Geschwindigkeit von einem Millimeter pro Stunde anbauen\", sagte Liu. \"Wir können die Technik für eine Vielzahl von Materialien verwenden, aber wir beginnen immer mit dem Phasendiagramm (Art einer Wachstumskarte), um festzustellen, ob es möglich ist. Wir können keine Kristalle mit hohem Dampfdruck anbauen oder mit dieser Methode giftig sein. \"

Lösung / Flusswachstum

Während die anderen drei Methoden gut für Materialien geeignet sind, bei denen das kristalline Ergebnis bekannt ist, suchen die Forscher auch nach Einkristallen neuer binärer, ternärer, quaternärer oder höherer Verbindungen. In vielen Fällen schmelzen die Materialien in diesen Verbindungen nicht deckungsgleich, was bedeutet, dass sie nicht bei einer einzigen Temperatur schmelzen.

\"Lösung wachstum ist extrem vielseitig, und sie können oft optimieren und schnell durchlaufen\", sagte ames laboratory physiker und iowa staatsuniversität distinguierte professor paul canfield. \"Im Allgemeinen ist es nicht so groß wie ein Kristall, aber für grundlegende physikalische Messungen ist etwas zwischen einem Millimeter und einem Zentimeter mehr als ausreichend.\"

in der Praxis werden die Verbindungen für den Zielkristall mit einem Material kombiniert, das als die Lösung dient, in der sich die Kristallverbindung löst. um beispielsweise einen Cer-Antimon-Kristall aus einer Zinnlösung oder einem Flussmittel zu züchten, können Sie mit jeweils vier Prozent ce und sb mit den anderen 92 Prozent sn beginnen.

die Materialien gehen in einen \"Wachstums\" tiegel, der mit einem \"Fang\" Tiegel gepaart ist. Diese werden dann in einem Quarzrohr verschlossen. Die Rohranordnung wird in einen Ofen gestellt und erhitzt, so dass alle Elemente schmelzen. die Temperatur wird dann näher an den Schmelzpunkt des Lösungselements abgesenkt, wodurch sich der Zielkristall bilden kann. im ce-sb bei sn flux beispiel, die anfängliche temperatur ist ungefähr 1.000 grad celsius, dann auf 600 grad gesenkt.

Um dann das flüssige Zinn von dem ce-sb-Kristall zu trennen, wird die Rohranordnung aus dem Ofen entfernt und sofort in eine Zentrifuge gegeben, die das restliche flüssige Zinn in den Fangtiegel spinnt und den Kristall zurückläßt. Die Zentrifuge liefert die bis zu 100-fache Kraft der einfachen Gravitationsdekantierung, was zu \"saubereren\" Kristallen führt.

\"Wenn man neue Materialien entwickelt, muss man sich mit den Zutaten und den Techniken vertraut machen\", sagt Canfield. \"Mit dem Lösungswachstum können wir von Supraleitern und Ferromagneten über Spin-Gläser bis zu Quasikristallen von einem Material zum anderen wechseln, indem wir Elemente oder Wachstumsbedingungen verändern. Im Laufe von 20 Jahren schließen wir zehntausende verschiedene Wachstumsphasen ab. \"

Quelle: Phys

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